助力HJ977-2018环境标准实施,普立泰科烷基汞分析仪凸显优势


前言
烷基汞是一类毒性强并具有强致癌性的有机汞类化合物,广泛存在于大气环境、水环境及土壤环境中。由于此类化合物具有亲脂性、生物积累效应和生物放大效应,其毒性是无机汞的几百倍。可通过各种食物摄入进入人体后,可通过血脑屏障引起中枢神经系统的永久性损伤,同时也对水生生态系统中动物产生严重危害。烷基汞以甲基汞和乙基汞为代表,其中甲基汞的毒性最强,在环境中任何形式的汞均可在一定条件下转化为甲基汞。

烷基汞的形成
上世纪70年代以来,由于烷基汞引起的中毒事件时有发生,引起了各国政府的高度重视。分别制定了法律法规及相应的检测标准。我国国标中对有机汞也作了限定要求,如GB 3838-2002地表水环境质量标准 甲基汞限值1ng/L(集中式生活饮用水地表水源)、GB 8978-1996污水综合排放标准 烷基汞不得检出、GB2762-2012食品安全国家标准 食品中污染物限量 甲基汞限值要求 其中水产动物及其制品0.5mg/kg和肉食性鱼类及其制品1mg/kg。因此对于痕量烷基汞的检测非常有必要,前期文章也提到国内之前的大多检测方法存在操作复杂、检出限高、精密度不理想、或者检出限高于限值等原因而无法很好作用于烷基汞的检测当中。

随着国家环保部2019年实施的HJ 977-2018 水质烷基汞的测定吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法 采用了专用的烷基汞分析仪很好地解决目前的检测问题。

北京普立泰科仪器有限公司紧跟全球检测行业的发展步伐,着力于自主开发和引进优质仪器,为中国检验检测仪器行业的高质量发展贡献力量。公司凭借多年积累的研发经验与技术优势,承担了北京市科委科研项目,历时几年自主研发出全自动烷基汞分析仪,达到国外仪器同等性能,一举打破了国外仪器的垄断局面,为推动我国高端分析仪器行业国产化助力。

本文通过对普立泰科仪器有限公司研发生产的全自动烷基汞分析仪的线性、重复性/精密度、稳定性、检测限、残留量等仪器性能指标进行测试。

全自动烷基汞分析仪 MMA72

实验部分
仪器设备
全自动烷基汞分析仪 MMA72(北京普立泰科仪器有限公司)

试剂和材料
分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂,实验室用水为不含目标化合物的纯水。
氢氧化钾(KOH)(Sigma,99%以上纯度)
四丙基硼化钠[NaB(C3H7)4](进口)
盐酸:ρ(HCl)=1.19g/ml,优级纯
冰醋酸:ρ(CH3COOH)=1.05g/ml,优级纯
醋酸钠(CH3COONa)
氮气:纯度≥99.99%
氩气:纯度≥99.999%
进样瓶:带内衬聚四氟乙烯垫螺盖的棕色玻璃瓶
蒸馏瓶和管线:聚四氟乙烯材质

标准物质(购于中国计量科学研究院)
甲基汞母液:
GBW 08675 C(CH3Hg)=65.2±2.5(ug/g,K=2)
乙基汞母液:
C(CH3CH2Hg)=70.8±2.6(ug/g,K=2)

标准溶液的制备
1) 标准储备液(1.0ppm):分别移取适量的甲基汞母液和乙基汞母液于容量瓶中,用纯水稀释至50mL,制得为1ppm混合烷基汞标液
2) 标准中间储备液(20ppb):取储备液1.0ml于容量瓶中,用纯水稀释至50mL
3) 标准使用液1(2ppb): 取5.0ml中间储备液于容量瓶中,用纯水稀释至50mL
4) 标准使用液2(200ppt): 取5.0ml标准使用液1于容量瓶中,用纯水稀释至50mL
5) 标准使用液3(10ppt, 10pg/mL):取2.5ml标准使用液2于容量瓶中,用纯水稀释至50mL

仪器性能测试

a. 标准曲线的制备:移取40mL纯水,加入500ul缓冲,分别加入对应体积的标液,稍微盖盖,依次迅速加入衍生,立刻拧紧,摇匀放置30min以上。

溶液名称及浓度

取用量/uL

绝对含量/pg

使用液3 10ppt

50

0.5

100
1.0
使用液2 200ppt25
5
50
10
100
20
250
50
500
100
使用液1 2.0ppb100
200
250
500
500
1000
800
1600
缓冲溶液
500
-
衍生化试剂
50
-


b. 检测限溶液的制备:7组以上0.5pg标液,取无异常值,连续7个数据进行精密度、检出限计算。(检出限:7个0.5pg回读计算值的SD*3.14/40mL)

c. 重复性:分别吸取5pg、20pg、100pg各10组样。

实验结果

线 性

仪器检出限、重复性

数 据

d、 稳定性及残留量:考察仪器响应的稳定性及进高浓度后残留量:分别配制10pg和1000pg各6份,各浓度分两组每组3份。两组相隔6小时后进样查看稳定性,并在1000pg后连续进3针空白观察残留量。

实验结果
相隔6小时进样的稳定性

稳定性及高浓度后第二针残留在0.2%以内
       

总结

经测试,该仪器的线性、重复性/精密度、稳定性、检测限、残留量等性能指标,完全满足国家标准HJ977-2018的标准要求,参数性能表现优异,达到国外仪器同等水平。同时本仪器自动化程度高,中文操作界面直观容易上手,是分析人员的得力帮手,为烷基汞检测的必备利器。